Elektronenstrahlmikroanalyse (ESMA)

ESMA-Labor mit den Elektronenstrahlmikrosonden CAMECA SX100 (links) und CAMECA SXFive FE
  • Modelle SXFive FE Electron Probe MicroAnalyser und SX100 Electron Probe MicroAnalyser des Unternehmens CAMECA jeweils mit energiedispersiver (EDS) und wellenlängendispersiver Röntgenspektroskopie (WDS)
  • inklusive Ausstattung zur Aufnahme von SE- und BSE-Bildern
  • hoch ortsauflösende geochemische Analyse von Elementkonzentrationen in Festkörpern
  • Ergebnisse werden in der Regel für jeden Messpunkt in Gew.-% der Oxide angegeben

Ansprechpartner

Elektronenstrahlmikrosonde CAMECA SXFive FE
Elektronenstrahlmikrosonde CAMECA SX100
Arbeitsplatz mit Elektronenstrahlmikrosonde CAMECA SXFive FE und dazugehöriger Hardware
Arbeitsplatz mit Elektronenstrahlmikrosonde CAMECA SX100 und dazugehöriger Hardware sowie Stickstoff-Vorrat zur Kühlung (rechts)

Konfiguration

CAMECA SXFive FE: 

Anregung:30 kV, Feldemitter
Spektrometer:5 x vertikal und Bruker-EDS (Peltier-Kühlung)
Zähler:5 x Ar/Me-Durchflusszähler (WDS),
SDD-Halbleiter (EDS, Peltier-Kühlung; Auflösung 136 eV)
Optik (WDS):LTAP, LPC1 (erweiterter θ-Bereich für OKa auf TLAP);
LiF, TAP, PC0, PC1;
LLiF, LPET (großflächige Kristalle);
TAP, PET, PC2, PCX;
LLiF, LPET (großflächige Kristalle)
Elementbereich:Be (PC3) – U (LIF)
Optisches Mikroskop:Auflicht und Durchlicht mit Polarisator und CCD-Kamera;
Vergrößerung variabel 150 µm – 1700 µm
Instrumentsoftware:

PeakSight (WDS, PC/Win7), Quantax (EDS)

 

CAMECA SX100:

Anregung:40 kV, Wolfram-Filament
Spektrometer:4 x vertikal und PGT-EDS
(N2-Kühlung)
Zähler:4 x Ar/Me-Durchflusszähler (WDS),
Si-(Li)-Halbleiter (EDS,
N2-Kühlung; Auflösung 138 eV)
Optik (WDS):

TAP, PET, PC1, PC2 (erweiterter
θ-Bereich für OKa auf TLAP);
LiF, PET (wechselbarer Detektor-Schlitz für höhere spektrale Auflösung);
LLiF, LPET (großflächige Kristalle);
TAP, PC0, PC1, PC3 

Elementbereich:B (PC3) – U (LIF)
Optisches Mikroskop:Auflicht und Durchlicht mit Polarisator und CCD-Kamera;
Vergrößerung 400 x (fixiert)
Instrumentsoftware:Peak-Sight (WDS, PC/WinXP),
IdFix (EDS)

 

TAP: Thalliumhydrogenphtalat; PET: Pentaerithrytol; LPET: Large Pentaerithrytol; LiF: Lithiumfluorid; LLiF: Large Lithiumfluorid

Auswertung:

  • MinIdent (Prof. Dorian G.W. Smith & David Peirre Leibovitz; Mineralidentifizierung)

Anwendungen

  • Qualitative und Quantitative Elementanalyse (Minerale, Gesteine, technische Produkte)
  • für Dünnschliffe, Anschliffe, kleine Werkstücke und Gesteinsbruchstücke anwendbar
  • Analyse abhängig von Applikation und Matrix-Topographie/Elementmapping (Minerale, Gesteine, technische Produkte)
  • umfangreiche Menge an internationalen Referenzmaterialien zur Kalibration der meisten Applikationen im Bereich Geologie und Materialwissenschaft

Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)

  • EDS dient der zügigen qualitativen Identifikation aller in der Probe enthaltenen Minerale bzw. Komponenten sowie der anschließenden Auswahl von Messpunkten für die WDS
  • zur Bestimmung und Unterschiedung von Akzessorien (Zirkon, Apatit, Rutil etc.) gut geeignet
  • nur bedingt für quantitative Analysen geeignet, da die Nachweisgrenze für die meisten Elemente bestenfalls bei 0,1 Gew.-% liegt
  • Messungenauigkeiten sowie nicht auflösbare Linieninterferenzen möglich
  • angeregte Atome senden Röntgenstrahlung einer für das jeweilige Element spezifischen Energie aus (charakteristische Strahlung)
  • Detektor misst die Energie jedes eintreffenden Röntgenphotons

Wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie (WDS)

  • WDS erfordert deutlich längere Messzeiten, liefert aber deutlich genauere Messergebnisse und verfügt über eine Nachweisgrenze von etwa 100 ppm.
  • Zerlegung der Röntgenstrahlung in die spektralen Bestandteile durch Beugung an natürlichen oder synthetischen Kristallen
  • charakteristische Röntgenstrahlung eines Elementes wird analysiert
  • Abfahren der verschiedenen Wellenlängenbereiche nacheinander für ein komplettes Spektrum

BSE-Bilder

  • Aufnahme hochauflösender BSE-Bilder durch Detektion auf der Probenoberfläche rückgestreuter Elektronen
  • Materialkontrastbilder liefern eine Graustufenabbildung, mit der einzelne Minerale entsprechend ihrer unterschiedlichen mittleren Ordnungszahl identifiziert und die Gefüge dargestellt werden können

Präparation von Dünnschliffen

  • Bal-Tec MED 020 (Beschichtung mit C, Ag, Au etc.) 
  • Bedampfung nicht abgedeckter Dünnschliffe mit einer wenige Nanometer dicken Kohlenstoffschicht zur Verhinderung einer negativen Aufladung der Probe
  • Elektronen werden während der Analyse über ein Kohlenstoffband, das den Dünnschliff mit dem Probenträger aus Edelstahl verbindet, von der Probenoberfläche abgeleitet
 

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