Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)

Röntgenfluoreszenzspektrometer Axios DY 1402
Röntgenfluoreszenzspektrometer (links) und Röntgendiffraktometer (rechts) im RFA- und RDA-Labor
  • Modell Axios DY 1402 des Unternehmens PANalytical
  • liefert geochemische Gesamtanalyse einer Probe
  • Angabe des Gehalts an Hauptkomponenten in Gewichtsprozent ihrer jeweiligen Oxide
  • Konzentration der Spurenelemente wird in ppm bzw. g/t angegeben
  • Analyse charakteristischer Röntgenstrahlung von Elementen ab einer Ordnungszahl von 4
  • wellenlängendispersives Spektrometer (WDS)
  • Monochromatisierung der auftreffenden Röntgenstrahlung durch Beugung der Strahlen an den Netzebenen eines Analysatorkristalls
  • Auflösung einzelner elementspezifischer Linien wird ermöglicht

Ansprechpartner

Konfiguration

Röhre:Rhodium (2,4 kW)
Filter:

Aluminium (200/750),
Messing (100/400)

Kristalle:LiF 200/220,
PE002,
PX1,
Ge111,
TLAP100co
Kollimator:150/300/700
Detektor:Flow/Scint
Maske:6/10/20/27/30/37

Anwendungen

  • Minerale
  • Gesteine
  • technische Produkte

Schmelzaufschluss

  • Angabe als Oxide: SiO2, TiO2, Al2O3, Fe2O3, MnO, MgO, CaO, Na2O, K2O, P2O5
  • Angabe als Elemente: Ba, Ce, Co, Cr, Cu, La, Nb, Ni, Ga, Pb, Pr, Rb, Sr, Th, V, Y, Zr, Zn
  • Typische Nachweisgrenzen: stark matrixabhängig, leichte Elemente (Na–P) 10–100 ppm, schwerere Elemente 1–2 ppm.

Presstabletten

  • Angabe als Oxide: SiO2, TiO2, Al2O3, Fe2O3, MnO, MgO, CaO, Na2O, K2O, P2O5
  • Angabe als Elemente: As, Ba, Cd, Cl, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Pb, Rb, S, Sb, Sn, Sr, V, W, Zn, Zr
  • Typische Nachweisgrenzen: stark matrixabhängig, zusätzlich Korngrößen- und mineralogische Effekte, leichte Elemente (Na–P) 10–100 ppm, schwerere Elemente > 2 ppm
Ofen Le neo Fluxer zur Herstellung von RFA-Schmelzaufschlüssen

Schmelzaufschluss

  • Schmelzofen des Modells Le neo Fluxer der Firma Claisse
  • Schmelzaufschluss liefert genauere Ergebnisse als Presstabletten und wird für die quantitative Bestimmung der Hauptkomponenten sowie zahlreicher Spurenelemente verwendet
  • Einwaage von 0,8 g Probensubstanz und 4,8 g Lithiumtetraborat (Li2B4O7), sodass sich ein Verhältnis von 1:6 ergibt
  • vollständige vollautomatisierte Aufschmelzung der homogenisierten Probe in einem Platintiegel im Schmelzofen
  • schwenkende Bewegungen (20/min bei 20°) zur Homogenisierung sowie zum Austreiben von Wasser und Gasen in der Probe
  • Phase 1: 4 Minuten, 1100 °C
  • Phase 2: 6 Minuten, 1200 °C
  • Phase 3: Überführung der Schmelze in eine Kokille aus Platin, die innerhalb von zwei Minuten mit Pressluft abgekühlt und anschließend aus dem Schmelzofen entnommen wird
Presse zur Herstellung von RFA-Presslingen

Presstabletten

  • Tablettenpresse der Firma Herzog
  • besserer Nachweis leicht flüchtiger Spurenelemente durch Presstabletten
  • Entfallen des Aufschmelzprozesses und niedrigere Nachweisgrenze durch geringere Probenverdünnung
  • Einwaage von 5,0 g Probensubstanz und 1,0 g Paraffinwachs, sodass sich ein Verhältnis von 5:1 ergibt
  • Einbringen einer Aluminium-Schale, deren Boden zur Abschirmung von Röntgenstrahlung mit etwa vier Gramm Borsäure (H3BO3) bedeckt wird, in den Zylinder der Tablettenpresse
  • Auftragen des homogenisierten Probengemischs auf die Borsäure-Schicht
  • Verschließen des Zylinders mit einem Stempel
  • Pressen der Tablette bei 125 N/cm² für 15 s
 

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