Elektronenstrahlmikroanalyse (ESMA)
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- Modelle SXFive FE Electron Probe MicroAnalyser und SX100 Electron Probe MicroAnalyser des Unternehmens CAMECA jeweils mit energiedispersiver (EDS) und wellenlängendispersiver Röntgenspektroskopie (WDS)
- inklusive Ausstattung zur Aufnahme von SE- und BSE-Bildern
- hoch ortsauflösende geochemische Analyse von Elementkonzentrationen in Festkörpern
- Ergebnisse werden in der Regel für jeden Messpunkt in Gew.-% der Oxide angegeben
Ansprechpartner
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Konfiguration
CAMECA SXFive FE:
| Anregung: | 30 kV, Feldemitter |
| Spektrometer: | 5 x vertikal und Bruker-EDS (Peltier-Kühlung) |
| Zähler: | 5 x Ar/Me-Durchflusszähler (WDS), SDD-Halbleiter (EDS, Peltier-Kühlung; Auflösung 136 eV) |
| Optik (WDS): | LTAP, LPC1 (erweiterter θ-Bereich für OKa auf TLAP); LiF, TAP, PC0, PC1; LLiF, LPET (großflächige Kristalle); TAP, PET, PC2, PCX; LLiF, LPET (großflächige Kristalle) |
| Elementbereich: | Be (PC3) – U (LIF) |
| Optisches Mikroskop: | Auflicht und Durchlicht mit Polarisator und CCD-Kamera; Vergrößerung variabel 150 µm – 1700 µm |
| Instrumentsoftware: | PeakSight (WDS, PC/Win7), Quantax (EDS) |
CAMECA SX100:
| Anregung: | 40 kV, Wolfram-Filament |
| Spektrometer: | 4 x vertikal und PGT-EDS (N2-Kühlung) |
| Zähler: | 4 x Ar/Me-Durchflusszähler (WDS), Si-(Li)-Halbleiter (EDS, N2-Kühlung; Auflösung 138 eV) |
| Optik (WDS): | TAP, PET, PC1, PC2 (erweiterter |
| Elementbereich: | B (PC3) – U (LIF) |
| Optisches Mikroskop: | Auflicht und Durchlicht mit Polarisator und CCD-Kamera; Vergrößerung 400 x (fixiert) |
| Instrumentsoftware: | Peak-Sight (WDS, PC/WinXP), IdFix (EDS) |
TAP: Thalliumhydrogenphtalat; PET: Pentaerithrytol; LPET: Large Pentaerithrytol; LiF: Lithiumfluorid; LLiF: Large Lithiumfluorid
Auswertung:
- MinIdent (Prof. Dorian G.W. Smith & David Peirre Leibovitz; Mineralidentifizierung)
Anwendungen
- Qualitative und Quantitative Elementanalyse (Minerale, Gesteine, technische Produkte)
- für Dünnschliffe, Anschliffe, kleine Werkstücke und Gesteinsbruchstücke anwendbar
- Analyse abhängig von Applikation und Matrix-Topographie/Elementmapping (Minerale, Gesteine, technische Produkte)
- umfangreiche Menge an internationalen Referenzmaterialien zur Kalibration der meisten Applikationen im Bereich Geologie und Materialwissenschaft
Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)
- EDS dient der zügigen qualitativen Identifikation aller in der Probe enthaltenen Minerale bzw. Komponenten sowie der anschließenden Auswahl von Messpunkten für die WDS
- zur Bestimmung und Unterschiedung von Akzessorien (Zirkon, Apatit, Rutil etc.) gut geeignet
- nur bedingt für quantitative Analysen geeignet, da die Nachweisgrenze für die meisten Elemente bestenfalls bei 0,1 Gew.-% liegt
- Messungenauigkeiten sowie nicht auflösbare Linieninterferenzen möglich
- angeregte Atome senden Röntgenstrahlung einer für das jeweilige Element spezifischen Energie aus (charakteristische Strahlung)
- Detektor misst die Energie jedes eintreffenden Röntgenphotons
Wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie (WDS)
- WDS erfordert deutlich längere Messzeiten, liefert aber deutlich genauere Messergebnisse und verfügt über eine Nachweisgrenze von etwa 100 ppm.
- Zerlegung der Röntgenstrahlung in die spektralen Bestandteile durch Beugung an natürlichen oder synthetischen Kristallen
- charakteristische Röntgenstrahlung eines Elementes wird analysiert
- Abfahren der verschiedenen Wellenlängenbereiche nacheinander für ein komplettes Spektrum
BSE-Bilder
- Aufnahme hochauflösender BSE-Bilder durch Detektion auf der Probenoberfläche rückgestreuter Elektronen
- Materialkontrastbilder liefern eine Graustufenabbildung, mit der einzelne Minerale entsprechend ihrer unterschiedlichen mittleren Ordnungszahl identifiziert und die Gefüge dargestellt werden können
Präparation von Dünnschliffen
- Bal-Tec MED 020 (Beschichtung mit C, Ag, Au etc.)
- Bedampfung nicht abgedeckter Dünnschliffe mit einer wenige Nanometer dicken Kohlenstoffschicht zur Verhinderung einer negativen Aufladung der Probe
- Elektronen werden während der Analyse über ein Kohlenstoffband, das den Dünnschliff mit dem Probenträger aus Edelstahl verbindet, von der Probenoberfläche abgeleitet